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烟灰制备氧化锌的技术

* 来源 : * 作者 : admin * 发表时间 : 2014-02-10 * 浏览 : 44

氧化锌广泛应用于橡胶、涂料、陶瓷、化工、医药、玻璃和电子等行业,随着工业的飞速发展,国内对氧化锌的需求量日益增加。用低品位含锌物料生产活性氧化锌,既可充分利用锌资源,又可降低生产成本,因此,目前该研究领域异常活跃,综合利用低品位氧化矿、次氧化矿、锌渣、烟灰等的研究逐渐引起企业重视。烟灰是铅、锌冶金过程的一种中间产物,是由回转窑挥发、贫化处理铅鼓风炉渣等含锌物料产生的,其成分复杂,除含锌、铅外还含有较多的砷、锑等杂质。由于其处理难度大,成本高,不能直接作为湿法炼锌的原料。但由于其锌含量高,且易于浸出进人溶液,因此,可用作制取氧化锌粉末产品。

    处理烟灰现有的方法有酸浸法和氨配合法两种。酸浸法是以粗氧化锌或锌矿砂为原料,与稀酸混合反应后,经除杂、中和、干燥和煅烧制得氧化锌。该法除杂量大,工艺复杂,成本高,而且废水量大,处理困难,对环境有污染。氨配合法是以粗氧化锌或脱硫用过的锌触媒焙烧物为原料,用氨水-碳酸氢铵溶液作浸出剂,经浸出、除杂净化、蒸氨沉锌、洗涤干燥和煅烧等工艺过程制得活性氧化锌。该法设备投资少,杂质少,但是流程长,而且只适应于富含ZnO的物料,若物料中含有一定量的ZnS,则该法不能直接采用,需用氧化剂先预处理烟灰,将硫化锌转化为氧化锌。因此,试验研究了用双氧水预处理烟灰,然后用氢氧化钠溶液浸出,最终制得得氧化锌粉末产品。

    一、试验部分

    (一)试验原料

    试验用烟灰取自广西某工厂,其粒度为65~76μm,主要化学成分见表1。

表1  烟灰的化学成分%

Zn

Pb

Fe

As

Cd

Sb

Si

S

49.86

26.89

0.75

0.80

0.03

0.11

0.5

1.81

    (二)试验方法

    先用水将干烟灰调制成液固体积质量比为1∶1的烟灰浆,然后用3%双氧水预处理一段时间,再在一定温度下加入一定量氢氧化钠溶液搅拌浸出,然后离心过滤,滤液适当稀释并搅拌一段时间后再离心过滤,二次滤液作为浸出剂返回浸出,滤饼为氢氧化锌,洗涤、烘干、锻烧后得纯净的氧化锌粉末。

    二、结果与讨论

    (一)双氧水体积分数及预处理温度对锌浸出率的影响

    在不同温度下,往100g烟灰浆(液固体积质量比1∶1)中加入一定量双氧水,搅拌60min后,在60℃温度下,加入3mol/L氢氧化钠溶液浸出2h,考察双氧水体积分数及预处理温度对烟灰中锌浸出率的影响,结果见表2。

表2  双氧水体积分数及预处理温度对锌浸出率的影响

试验编号

双氧水体积分数/%

预处理温度/℃

锌浸出率/%

1

1

25

38.24

2

3

25

55.67

3

5

25

56.71

4

1

40

40.33

5

3

40

60.01

6

5

40

61.24

    从表2可以看出:双氧水体积分数增大,锌浸出率升高;在25℃下,当双氧水体积分数从1%增加到3%时,锌浸出率提高17%;双氧水体积分数从3%增大至5%时,锌浸出率仅提高1%;当温度升高至40℃时,双氧水体积分数从1%增大至3%,锌浸出率提高近20%,而且氧化锌吸附的SO2被双氧水氧化成硫酸锌,对环境不造成污染。可以认为:温度对锌浸出率影响不明显,双氧水体积分数为3%比较适宜。

    (二)温度对锌浸出率的影响

    在25℃下,用3%双氧水预处理烟灰,然后用3mol/L氢氧化钠溶液在不同温度下浸出1.5h。试验结果如图1所示。

图1  浸出温度对烟灰中锌漫出率形晌

    从图1看出:随浸出温度升高,锌浸出率呈线性升高。室温下,锌浸出率只有30.22%,而当温度升高到95℃时,锌浸出率达到89.31%。综合考虑,浸出温度以85℃为宜。

    (三)氢氧化钠浓度对锌浸出率的影晌

    在25℃下,用3%双氧水预处理烟灰,然后在85℃下,用不同浓度的氢氧化钠溶液浸出1.5h。试验结果如图2所示。

图2  氢氧化钠浓度对锌浸出率的影响

    从图2看出:随氢氧化钠浓度增大,锌浸出率提高,特别是氢氧化钠浓度从2mol/L增大至5mol/L,锌浸出率提高了46.54%,达到97%。这是由于烟灰中锌与碱发生反应,生成锌酸钠进入溶液:

2NaOH+ZnO=Na2ZnO2+H2O。

    但是,当氢氧化钠浓度增大至6mol/L后,锌浸出率仅增加0.52%,不能达到100%,这可能是烟灰中的锌被包裹起来而无法与碱接触的缘故。

    (四)浸出时间对锌浸出率的影响

    在25℃下,用3%双氧水预处理烟灰,然后在85℃下用3mol/L氢氧化钠溶液浸出,考察浸出时间对锌浸出率的影响。结果如图3所示。

图3  浸出时间对锌浸出率的影响

    从图3可知:随反应时间增加,锌浸出率提高。浸出0.5~1.5h,锌浸出率从73.81%提高至96.92%;但浸出1.5h之后,锌浸出率提高缓慢。所以,浸出时间以1.5h为最佳。

    (五)验证试验

    在25℃下,用3%双氧水预处理烟灰,然后在85℃下用5mol/L氢氧化钠溶液浸出1.5h,

锌浸出率和浸出渣中锌和铅的质量分数见表3。

表3  碱浸出烟灰验证试验结果

试验编号

锌浸出率/%

浸出渣中ωB/%

Zn

Pb

As

1

96.92

3.91

45.33

0.02

2

97.03

3.42

45.20

<0.01

3

96.98

4.01

45.28

0.01

4

97.13

3.66

46.21

<0.01

    从表3可知:综合试验条件下,锌浸出率在97%左右,浸出渣中锌质量分数在3%~4%之间,铅质量分数45%左右,几乎不含As。浸出渣可进入铅系统提取铅,实现资源综合利用。

    (六)氧化锌的制备

    将上述碱浸出液降温至25℃、稀释1倍,搅拌0.5h后离心过滤,滤饼烘干,氢氧化锌沉淀率为72.3%。沉淀物的XRD分析结果表明其物相组成主要为ZnO;化学分析结果表明,ZnO质量分数为99.58%,Pb0质量分数为0.12%,基本上达到直接法一级品要求。

    三、结论

    含锌烟灰经双氧水在常温下预氧化处理后用氢氧化钠溶液浸出,可将其中的97%的锌转入溶液,然后经沉淀、过滤、烘干,可制得氧化锌粉末。该方法所得ZnO粉末纯度较高,为充分利用含锌烟灰提供了一条有效途径。

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